液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸
建立了简便、灵敏、科学和可靠的液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的分析方法.采用给鸡灌服喹乙醇的方式,获得含 MQCA的鸡肉试样,比较了酶解、酸解和碱解等方法水解鸡肉中 MQCA的效率,实验表明,碱水解鸡肉组织得到最高含量的 MQCA.样品经1.0 mol/L氢氧化钠溶液水解,正己烷除脂,MAX混合型阴离子交换固相萃取柱直接净化,采用 C18反相色谱柱分离,质谱选择反应监测模式检测.结果表明:MQCA在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99;方法检出限为0.4 μg/kg.在1.0、5.0和50.0 μg/kg 3个添加水平下,采用外标法定量,MQCA的平均回收率为71.7%~82.4%,采用内标法定量,其回收率为96.3%~103.7%,相对标准偏差均小于6.0%.该方法适用于动物性食品中3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留的日常监测.
碱水解、固相萃取、液相色谱-串联质谱、3-甲基喹恶啉-2-羧酸、给药鸡、残留
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O658(分析化学)
广东省自然科学基金项目2015A030313398.Natural Science Foundation of Guangdong Province,China2015A030313398
2018-06-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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