新型分散液液微萃取-高效液相色谱法检测盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺杂质
以正辛醇为萃取剂,六氟异丙醇(HFIP)为分散剂、正辛醇的自组装诱导剂和密度调节剂,建立了基于 HFIP-正辛醇超分子溶剂(SUPRAS)的新型分散液液微萃取(DLLME)方法;应用该萃取方法和 HPLC-UV 法检测了盐酸利多卡因注射液中的2,6-二甲基苯胺(2,6-DMA)杂质.HFIP-正辛醇 SUPRAS 为反向胶束聚集体结构,且位于体系的下层,因此有利于萃取富集极性较大的2,6-DMA,且可简化萃取操作.在最佳萃取条件(0.4%(v/v)正辛醇, 5%(v/v)HFIP,涡旋3 s,静置3 min,以3000 r/min 离心3 min,样品溶液 pH 9)下,2,6-DMA 的富集因子约为63.在1~100 μg/L范围内方法的线性关系良好(R=0.9989),检出限为0.33 μg/L,日内、日间精密度均不高于2.5%,回收率为93.9% ~100.8%.新型 DLLME方法简便、快速、高效、环保,其与 HPLC-UV 法结合可定量检测盐酸利多卡因注射液中的2,6-DMA.
分散液液微萃取、高效液相色谱、超分子溶剂、正辛醇、六氟异丙醇、2、6-二甲基苯胺、盐酸利多卡因注射液
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O658(分析化学)
国家自然科学基金面上项目81673394,81373045;湖北省自然科学基金重点项目2015CFA139.National Natural Science Foundation of China.81673394,81373045;Provincial Natural Science Foundation of Hubei of China2015CFA139
2018-05-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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