基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素

摘要：

采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化.结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而 SPE则适用于液体牛奶的处理.基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法.方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L(雌三醇为0.1~20 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数(R2)>0.99);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L.在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%,n=3);液态牛奶经 SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%,n=3).该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留.

关键词：高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱、基质固相分散萃取、固相萃取、雌激素、奶粉、液态牛奶

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金81303311;江苏省高校自然科学基金17KJB360009;江苏高校优势学科建设工程资助项目.National Natural Science Foundation of China81303311;Natural Science Foundation for Colleges of Jiangsu17KJB360009;Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions

在线出版日期：2018-05-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：285-291