高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱鉴定违禁药品邻氯苯基环戊酮中杂质及其标准物质的制备

摘要：

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF MS)分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法.对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻氯苯基环戊酮样品中的2种杂质成分:2-氯苯甲酸酸酐和1,2-二邻氯苯甲酰基环戊烯,推断出该违禁药品的合成方法,为追溯其来源提供了重要依据.同时建立了制备邻氯苯基环戊酮标准品的方法,制备高效液相色谱条件是流动相甲醇-水(85:15,v/v),流速8 mL/min,进样量1 mL.制备得到的邻氯苯基环戊酮标准物质纯度为99.53%.该方法简单、高效,可拓展应用于其他违禁药物标准物质的制备.

关键词：高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱、制备高效液相色谱、杂质鉴定、邻氯苯基环戊酮、标准物质

所属期刊栏目：36

分类号：O658(分析化学)

资助基金：National Key Research and Development Program of China2017YFF0207800;National Natural ScienceFoundation of China21075007;Program for New Century Excellent Talents in UniversityNCET-11-0563;Beijing Nova Program Interdisciplinary Cooperation ProjectZ161100004916045

在线出版日期：2018-05-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：268-277