基于直链淀粉衍生物手性固定相的高效液相色谱-串联质谱法拆分4种β-受体阻滞剂对映体及其分离机制的探讨
建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种 β-受体阻滞剂对映体的方法.考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4种药物对映体分离的影响.结果表明:在 Chiralpak AD-H 手性色谱柱上,在正己烷-乙醇-二乙胺(20:80:0.03,v/v/v)为流动相、流速0.550 mL/min、柱温40 ℃的条件下,普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛对映体均达到基线分离,分离度分别为1.37、1.80、2.09和4.70.通过热力学研究及对映体结构分析对拆分机理进行了探讨,发现4种药物对映体的手性拆分均为焓驱动过程,而固定相的手性空腔对不同药物的拆分影响较大.研究结果为 β-受体阻滞剂的深入研究提供了参考方法.
高效液相色谱-串联质谱、直链淀粉衍生物手性固定相、手性拆分、分离机制、β-受体阻滞剂对映体
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O658(分析化学)
国家自然科学基金资助项目81373376,81673386.National Natural Science Foundation of China.81373376,81673386
2018-05-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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261-267