串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺

摘要：

建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法.盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择 Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱.采用 Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量.通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9992;方法的检出限为1.48~13.61 μg/kg,定量限为5.96~45.67 μg/kg.3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5).该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺.

关键词：高效液相色谱-电喷雾多级质谱、串联双柱固相萃取、盐酸二甲双胍制剂、三聚氰胺、双氰胺

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：宁夏自然科学基金NZ16036;宁夏国内一流学科建设项目NXYLXK2017A04;西部地区建设一流大学的重大创新项目ZKZD2017003.Natural Science Foundation of NingxiaNZ16036;National First-Rate Discipline Construction Project of NingxiaNXYLXK2017A04;Major Innovations Project for Building First-Class Universities in China's Western RegionZKZD2017003

在线出版日期：2018-03-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：159-166