高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法.样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸钠脱水后,采用HLB固相萃取小柱富集净化.采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-甲醇(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱.在电喷雾离子(ESI)源、正离子模式和多反应监测(MRM)模式下采集数据,内标法定量.结果表明,7种高风险农药在5~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9921~0.9996;方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg.在高、中、低3个添加水平下7种农药的加标回收率为80.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~9.4%.该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求.
高效液相色谱-串联质谱、固相萃取、农药残留、蜂王浆
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O658(分析化学)
2018-03-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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