超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产及水产加工品中24种镇静剂类药物

摘要：

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法.样品经乙腈提取,浓缩近干后,用50%(v/v)甲醇水溶液定容,再用乙腈饱和的正己烷溶液净化.采用 ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在可加热电喷雾离子(HESI)源正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2,Top1)模式下检测,外标法定量.结果表明,24种镇静剂在各自的范围内线性关系良好,决定系数(r2)≥0.9968;在6种水产及水产加工品基质中进行3个不同添加水平的加标回收试验,24种镇静剂类药物的平均回收率为58.9%~122.9%,相对标准偏差为0.1%~16.4%(n=6);24种镇静剂类药物的定量限为0.1~5.0 μg/kg.该法操作简便,精密度高,准确性好,适用于批量水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的快速筛查.

关键词：超高效液相色谱、四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱、镇静剂类药物、水产及水产加工品

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：广东省省级科技计划项目2015A050502010,2014A040401011;中山市社会公益重大专项2015B2295.Science and Technology Planning Project of Guangdong Province of China. 2015A050502010, 2014A040401011;Social Public Welfare Major Project of Zhongshan City2015B2295

在线出版日期：2018-03-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共11页

页码：125-135