柱前衍生-液相色谱-串联质谱法测定葡萄和樱桃中单氰胺残留

摘要：

建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定葡萄和樱桃中单氰胺的方法.样品经破壁机匀浆,乙酸乙酯超声提取,无水硫酸钠除水,提取液经减压浓缩,在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应.色谱柱为岛津 Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6 μm),流动相为甲醇和含0.05%(体积分数)甲酸的2 mmol/L醋酸铵水溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测.单氰胺在0.01~1.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数不小于0.9990.在0.01、0.05和1.0 mg/kg的添加水平下,葡萄和樱桃中单氰胺的平均回收率为75%~81%,精密度为6.5%~9.8%,定量限为0.01 mg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于批量检测葡萄和樱桃中单氰胺残留.

关键词：柱前衍生、液相色谱-串联质谱、单氰胺、丹磺酰氯、葡萄、樱桃

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家农产品质量安全风险评估项目GJFP2017003,GJFP2017014;山东省农业科技创新工程CXGC2016B17. Foundation item:National Agricultural Product Quality and Safety Risk Assessment. GJFP2017003,GJFP2017014;Shandong Agricultural Science and Technology Innovation ProjectCXGC2016B17

在线出版日期：2018-01-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：78-82