超高效液相色谱-高分辨质谱确证分析泥鳅体内五氯酚代谢物
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)鉴定泥鳅体内五氯酚代谢物五氯酚磺酸酯的方法.将在低浓度五氯酚下暴露的泥鳅样品粉碎,采用含8%(体积分数)三乙胺的70%(体积分数)乙腈水溶液提取,经混合阴离子交换小柱萃取净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用电喷雾负离子(ESI-)一级质谱全扫描加数据依赖的二级质谱扫描(full mass-ddMS2)模式测定,获得代谢物的准分子离子、同位素离子和二级质谱碎片离子的精确质量数.结果表明,五氯酚在泥鳅体内的代谢以磺化为主,没有发现羟基化和葡萄糖醛酸化.代谢物主要为五氯酚磺酸酯,其含量随着暴露时间(t)的延长逐渐增加,当暴露时间为36 h时达到峰值,随后逐渐减小,当t≥120 h时,五氯酚磺酸酯含量基本维持不变.该方法可用于生物体内五氯酚的代谢研究.
超高效液相色谱-高分辨质谱、五氯酚、代谢物、泥鳅
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O658(分析化学)
宁波市自然科学基金项目2016A610178;浙江省公共卫生应急检测关键技术重点实验室开放基金;宁波市领军和拔尖人才工程.Ningbo Municipal Science Foundation2016A610178;Opening Foundation of Key Laboratory of Key Technologies of Emergency Detection for Public Health of Zhejiang Province;Ningbo Municipal Program for Leading and Top-Notch Talents
2017-12-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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