固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查 禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

摘要：

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法.样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负离子模式下测定,以乙虫腈为内标定量.实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对4种禽蛋及蛋制品的基质效应进行了考察.结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为0.2μg/kg和1μg/kg.在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在1、2和5μg/kg的添加水平下平均加标回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.9%(n=6).该方法有效消除了液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速筛查.

关键词：固相萃取、液相色谱-四极杆飞行时间质谱、氟虫腈及其代谢物、禽蛋及蛋制品、筛查

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：上海市科委2015年度科学仪器领域项目15142201700.Project of Shanghai Science and Technology Commission 2015 Annual Field of Scientific Instruments15142201700

在线出版日期：2017-12-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1216-1223