分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法.样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化.以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析.考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件.结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.9989;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg.该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法.
超高效液相色谱-串联质谱、分散固相萃取、氟虫腈、禽蛋
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O658(分析化学)
2017-12-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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