固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

摘要：

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱.样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析.流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测.考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件.在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%.实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义.

关键词：固相萃取、超高效液相色谱、展青霉素、水果制品

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：黑龙江省教育厅基本业务专项135209221,135109206. Special Research Project of Heilongjiang Province Education Office . 135209221, 135109206

在线出版日期：2017-12-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1160-1164