高效液相色谱-电喷雾质谱法测定环境大气中的六溴环十二烷

摘要：

优化了环境大气样品前处理步骤中复合硅胶柱的净化条件,建立了高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)测定环境大气中六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法.样品经正己烷提取后,采用复合硅胶柱净化,以50 mL正己烷和100 mL正己烷-二氯甲烷(9:1,v/v)为淋洗液,以180 mL正己烷-二氯甲烷(4:1,v/v)为洗脱液.采用UF-ODS柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm),以乙腈-甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子源、选择离子监测(SIM)模式下检测.在优化的条件下,α-HBCD、β-HBCD和 γ-HBCD能很好地分离,在1~100μg/L范围内,α-HBCD、β-HBCD和 γ-HBCD与进样内标D18-γ-HBCD峰面积的比值与对应的质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.9988.α-HBCD、β-HBCD和 γ-HBCD的仪器检出限(S/N=3)分别为0.4、0.5和0.4μg/L;定量限(S/N=10)分别为1.4、1.6和1.3μg/L;方法检出限(MDL)分别为0.13、0.17和0.13 pg/m3(n=5);实际样品的加标回收率为74.8%~95.8%.该法灵敏度高,选择性好,可以满足大气样品中HBCDs的监测和分析需求.

关键词：高效液相色谱-电喷雾-质谱、六溴环十二烷、大气

所属期刊栏目：35

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目21577009.National Natural Science Foundation of China 21577009

在线出版日期：2017-11-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1080-1085