超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法用于食物中毒的快速筛查与确证

摘要：

建立了一种利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查食物中毒的方法.试样用乙腈提取,QuEChERS净化,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,经Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离.采用四极杆飞行时间质谱信息依赖性扫描(information dependent acquisi-tion,IDA)模式进行分析.该模式可以实现一次进样分析同时获得分析物的一级和二级碎片的精确质量质谱图,结合SCIEX OS软件可对581种目标物质进行快速筛查,其中包括546种农药、24种真菌毒素、11种鼠药,以一级离子精确质量数、一级离子同位素丰度比以及二级碎片进行标准质谱库匹配.应用建立的快速筛选确认检测方法对一起突发性食物中毒安全事件样本进行检测,共检测11份样本,其中9份均检测出呋喃丹.进一步以呋喃丹标准品确认保留时间,结果表明,样品与标准品保留时间一致.呋喃丹的精确质量数偏差均小于3.7×10-6,在0.5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998,仪器检出限(S/N=3)为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)为1μg/kg,在10、50、200μg/kg 3个添加水平的回收率为75.6%~95.9%,相对标准偏差为3.6%~6.9%(n=6).该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于突发性公共安全事件的快速筛查与检测要求.

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱、食物中毒、农药、真菌毒素、鼠药

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：江苏科技厅科技支撑计划项目BE2010745;江苏省"十二·五"科教兴卫工程项目ZX201109 .Jiangsu Science and Technology Department of Science and Technology Support ProgramBE2010745;Jiangsu Provincial 12th Five-Year Health Development Project with Science and EducationZX201109

在线出版日期：2017-12-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：957-962