3,3′-二氨基联苯胺柱前衍生高效液相色谱法测定酒中双乙酰
以3,3′-二氨基联苯胺(DAB)为衍生化试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱测定酒中双乙酰含量的分析方法.双乙酰与衍生化试剂DAB在室温条件下反应10 min进行柱前衍生,并采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 4.6 μm)对衍生化产物进行分离分析,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,并采用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,检测波长为254 nm.该法在双乙酰浓度为0.20~180 μmol/L的范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.09 μmol/L,定量限(S/N=10)为0.20 μmol/L,日内精密度(RSD)为1.28%(n=6).实际酒样品的加标回收率为92.0%~103.6%, RSD为0.69%~3.45%(n=3).该法简便快捷,结果准确,稳定性好,可以用于白酒及红酒中双乙酰含量的测定.
高效液相色谱、柱前衍生、3、3′-二氨基联苯胺、双乙酰、酒
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O658(分析化学)
国家自然科学基金项目21172179,21402152;陕西省教育厅自然科学基金项目15JK1710.National Natural Science Foundation of China.21172179, 21402152;Natural Science Foundation of Educational Department of Shaanxi Province15JK1710
2017-08-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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