固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

摘要：

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.

关键词：液相色谱-串联质谱、固相萃取、内标法、基质效应、二甲基黄、食品

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家重大科学仪器设备开发专项2013YQ15055705;上海市技术性贸易措施应对专项14TBT006,15TBT004,15TBT005;上海市科委技术标准专项15DZ0503201;长三角科技合作项目15395810100.National Key Scientific Instrument Development Project2013YQ15055705;Shanghai Technical Barrier Trade Item.14TBT006, 15TBT004, 15TBT005;Technical Standard Item of Shanghai Science and Technology Commission15DZ0503201;Yangtze River Delta Science and Technology Cooperation Project15395810100

在线出版日期：2017-05-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：398-404