液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留
建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Exactive)分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法.动物源性食品采用1％(体积分数)乙酸乙腈-水(体积比为8∶2)超声提取,提取液直接经C18液相色谱柱分离.在电喷雾正离子模式下,四极杆质谱在m/z 1.2隔离窗口下过滤一级带电离子,高分辨静电场轨道阱质谱在35 000分辨率下进行目标物子离子全扫描(targeted-MS2).根据5种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 3.0软件实现定性检索.为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题,系统地评价了5种多肽类药物的关键操作技术条件,发现导致该类药物降解的主要因素包括:提取时间、玻璃器皿、存放时间.该方法测定5种多肽类药物时,测定结果的质量精度均小于5×10-6,维吉尼霉素M的定量限(LOQ)为0.5μg/kg,另外4种多肽类药物的LOQ均为10 μg/kg.在0.25 ～ 500 μg/kg范围内,5种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.993 1,方法回收率为67.4％ ～ 108.9％,相对标准偏差为4.5％ ～ 17.2％.该方法操作简单,测定结果准确,可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定.
液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱、目标物子离子全扫描、多肽类药物、粘杆菌素、多粘菌素、残留、动物源性食品
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O658(分析化学)
河南省科技攻关项目122102110167,122102210393;国家质检总局科技计划项目2015IK115.Henan Province Key Scientific and Technological Projects.122102110167,122102210393;General Administration of Quality Supervision Inspection and Quarantine of the People's Republic of China Scientific and Technological Projects2015IK115
2017-05-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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