微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离／电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

摘要：

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术在负化学电离（ NCI）源和电子轰击电离（ EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1，v／v）混合溶剂微波萃取10 min，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下，24种农药的线性关系均良好（ r2﹥0.99），相对标准偏差分别小于8.6％和9.1％，定量限分别为0.3~6.9μg／kg 和10.2~44.9μg／kg，加标回收率分别为75.2％~94.8％和75.0％~95.1％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。

关键词：微波辅助萃取、气相色谱-飞行时间质谱、负化学电离、电子轰击电离、农药、烟草

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：云南中烟工业有限责任公司技术中心科技项目 S-6013047；红塔烟草集团有限责任公司科技项目 K-10006．14． Foundation itemScience ＆Technology Project of Research ＆Development Center of China Tobacco Yunnan Industrial Co．，Ltd．No． S-6013047；Science ＆Technology Project of Hongta TobaccoGroupCo．，Ltd．No． K-10006．14．

在线出版日期：2016-07-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：608-614