期刊专题

10.3724/SP.J.1123.2015.10044

在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

引用
建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MSn)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化,以0.1%( v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%( v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测( CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.9991~0.9999;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%( n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。

在线固相萃取、液相色谱-线性离子阱多级质谱法、连续反应监测、乌头类生物碱、生物样品

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O658(分析化学)

2016-05-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

共9页

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色谱

1000-8713

21-1185/O6

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2016,34(3)

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