期刊专题

10.3724/SP.J.1123.2015.10024

模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体

引用
模拟移动床( SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70:30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜灵先于 R-(-)-甲霜灵被流动相洗脱,R-(-)-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-(+)-甲霜灵;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体,在优化 SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜灵和 R-(-)-甲霜灵的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。

模拟移动床色谱、洗脱体积法、手性分离、甲霜灵、洗脱顺序

O658(分析化学)

国家自然科学基金项目21171059,21275056;科技部中小型企业技术创新基金项目13C26214404534;广东省科技计划项目2014A010101145,2012B010900043;广州市科技计划项目2013J4400027,201508020093.@@@@Project of National Natural Science Foundation of China21171059,21275056;Innovation Fund for Tech-nology Based Firms,Ministry of Science and Technology,China13C26214404534;Science and Technol-ogy Project of Guangdong Province,China2014A010101145,2012B010900043;Guangzhou Science and Technology Project,China2013J4400027,201508020093.

2016-03-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

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色谱

1000-8713

21-1185/O6

2016,(1)

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