新型直链淀粉类手性固定相的制备与手性拆分性能
通过对糖单元2-位进行选择性酯化以及6-位保护与去保护,运用区域选择性方法合成了5种新型直链淀粉类衍生物,分别为直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3,6-二(4-氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)和直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(环己基氨基甲酸酯),并将其涂覆在氨丙基硅胶表面制备了 HPLC 手性固定相。利用核磁共振-氢谱(1H-NMR)和傅里叶变换红外光谱( FT-IR)技术对所合成衍生物的结构进行了表征和分析,并用 HPLC 法评价所合成衍生物的手性识别能力。与具有单一取代基直链淀粉类手性固定相的对比分析表明,所合成的新型直链淀粉类手性固定相对于某些对映体具有更为优异的拆分结果。进一步分析表明,2-、3-和6-位取代基的性能和引入位置对直链淀粉衍生物的手性识别能力均有较大的影响。
高效液相色谱、直链淀粉、手性固定相、苯甲酸酯、苯基氨基甲酸酯、对映体拆分、手性识别
O658(分析化学)
国家自然科学基金项目21474024,51073046;黑龙江省自然科学基金项目B2015022;中央高校基本科研业务费专项资金 HEUCFT1009.@@@@National Natural Science Foundation of China21474024,51073046;Natural Science Foundation of Hei-longjiang Province B2015022;Fundamental Research Fund for the Central Universities HEUCFT1009.
2016-03-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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