基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留

摘要：

利用基质固相分散技术（MSPD），建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式 MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器；相比传统的质谱仪，MSD 不需质谱参数优化，操作简便，开机抽真空时间短（只要5 min），即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明，MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高，受外界条件影响大。经 MSPD净化后，9种类固醇激素的基质效应由84％~160％降低为80％~121％。方法学研究结果表明，9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87％~1.78％和1.82％~3.79％，加标回收率为68.7％~94.7％，相对标准偏差（RSD）小于10％，方法检出限（LOD）为0.5~10μg／kg，定量限（LOQ）为2~20μg／kg。该方法适合日常大批量样品的检测。

关键词：基质固相分散、超高效液相色谱、质谱检测器、类固醇激素、牛奶

分类号：O658(分析化学)

资助基金：云南省科技惠民计划重点项目2013RA012；科技创新平台建设计划项目2014DA001．

在线出版日期：2015-12-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1163-1168