高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm 粒径的微孔膜过滤后,采用 Carbohydrate 色谱柱(100 mm ×2.1 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子 Target-MS/MS 模式,在分离窗口为 m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),整个分析时间只需10 min。该方法对 GF2和 GF3的检出限可达100μg/kg,对 GF4的检出限可达55μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中 GF2、GF3和 GF4的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差( RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱、高分辨质谱、低聚果糖、奶粉
O658(分析化学)
江苏出入境检验检疫局科技计划项目2015KJ29;国家科技支撑计划课题2014BAK19B00,2014BAK19B02.
2015-10-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共6页
1040-1045