丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能
采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的 KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相( EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35:65,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得 EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针, C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28 mmol/g,EGSP柱理论塔板数约为24707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相 C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。
高效液相色谱法、丁香酚、键合硅胶固定相、色谱性能、保留机理
O658(分析化学)
潮州市科技局引导计划项目2013H04.
2015-05-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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