QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺( PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经 LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5μg/kg。采用 LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的 QuEChERS净化与 LC-MS/MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。
QuEChERS、固相萃取、液相色谱-串联质谱法、农药、果蔬、残留
O658(分析化学)
质检公益项目201410177;哈尔滨市科委项目RC2014QN020004;黑龙江出入境检验检疫局科研项目2013HK002.
2015-03-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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