固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

摘要：

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化，采用 Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm，1.9μm）分离，以水和甲醇（含0．15％甲酸）为流动相，在流速0．25 mL／min下梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式串联质谱进行测定。考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等。结果表明：雷公藤次碱在0.01~2μg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数大于0.998。该方法定量限（ S／N＞10）为0.01μg／kg，在0.01、0.05和0.5μg／kg添加水平的回收率为76.1％~96.2％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于10％。该方法快速、灵敏、准确，适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析。

关键词：固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱、雷公藤次碱、蜂蜜

分类号：O658(分析化学)

资助基金：浙江省公益性技术应用研究计划项目2013C37101．

在线出版日期：2015-01-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：65-67