超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定美术颜料中33种游离态初级芳香胺

摘要：

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（ UPLC-MS／MS）同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取，经离心分离、氮吹浓缩后，以甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm 膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl 柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以含0.07％（ v／v）甲酸的甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测模式（ MRM）检测，同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg／kg，定量限为15~150μg／kg，3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1％~115.8％，相对标准偏差（ RSD）为2.1％~15％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定的要求。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法、初级芳香胺、美术颜料

分类号：O658(分析化学)

资助基金：科技部质检公益性行业科研专项2012104018-15；浙江省质监科研计划项目20140240．

在线出版日期：2014-12-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：1340-1348