固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的3种雌激素
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPE-UPLC-MS / MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C 18固相萃取柱净化后,用 ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg / L、苯甲酸雌二醇在5~200μg / L 范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg / kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。
固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱、17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、饲料
O658(分析化学)
四川省科技基础条件平台建设专项;成都市科技计划项目12RKYB174ZF-001.
2014-11-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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