大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用
采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称 ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60:40,v / v)为流动相,流速为0.8 mL / min,测得 ESP 柱的柱效。采用传统的反相 C18和苯基柱作参比,将 ESP 应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol / g,ESP 柱理论塔板数约为19874 N / m。ESP 的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或 p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得 ESP 柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节 pH 值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。
高效液相色谱、键合硅胶固定相、大黄素配体、色谱柱、制备、应用
O658(分析化学)
韩山师范学院青年项目 LQ200906;潮州市科技引导计划项目2013H04.
2014-08-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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