半制备型高速逆流色谱分离制备铁棒锤根中的一种咪唑生物碱

摘要：

采用高速逆流色谱（ HSCCC）技术从铁棒锤根氯仿提取物中分离制备了一种高纯度咪唑类生物碱1H-imid-azole-2-carboxylic acid，butyl ester（ ICABE）。采用高效液相色谱（ HPLC）测定目标化合物在两相溶剂中的分配系数，优化 HSCCC分离 ICABE的溶剂体系，确定了以正己烷-氯仿-乙醇-水（10：1：13：2，v/v/v/v）为 HSCCC 的两相溶剂系统，以上相为固定相，下相为流动相，流动相流速为1.8 mL/min，主机转速850 r/min，检测波长为230 nm条件下进行分离制备，在350 min内从100 mg粗样品中一步分离得到7.5 mg ICABE，经HPLC检测其纯度达98％以上（峰面积归一化法），结构由 UV、1 H-NMR和13 C-NMR得以鉴定。该方法简便、快速，所得产物纯度高，适合于铁棒锤中 ICABE的制备分离。

关键词：半制备、高速逆流色谱、咪唑生物碱、铁棒锤

分类号：O658(分析化学)

资助基金：中国科学院知识创新工程重要方向项目 KSCX2-EW-J-26．

在线出版日期：2014-05-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：543-546