超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

摘要：

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱、磺胺增效剂、动物源性食品

分类号：O658(分析化学)

资助基金：科技部质检公益行业科研专项201210029；国家高技术研究发展计划“863”计划项目2012AA101603．

在线出版日期：2014-05-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：524-528