液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

摘要：

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。

关键词：液相色谱-串联质谱法、衍生、联二脲、面粉、面制品、偶氮甲酰胺、对甲苯磺酰氨基脲

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家质检公益性行业科研专项基金201210016，201210086；国家“十二五”科技支撑计划项目2012BAD33B02，2012BAK08B01．

在线出版日期：2014-05-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：513-518