新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价
键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格( Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相( ImCel),研究了其手性分离性能,并探讨了非常规流动相(如氯仿、四氢呋喃等)的影响。结果表明,在20对手性化合物中,17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件,且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基( fmoc)-氨基酸衍生物时,ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性,出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法,为开发新的键合型手性固定相提供了参考。
键合型手性固定相、纤维素、手性拆分、施陶丁格(Staudinger)反应、非常规流动相
O658(分析化学)
国家自然科学基金项目21171059;科技部中小型企业技术创新基金项目13C26214404534;广东省科技计划项目2011B010400023,2012B010900043;广州市创新基金项目2013J4400027.
2014-05-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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