固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法.以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析.15种N-亚硝胺在5~2 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625 ~ 12.50 μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求.在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8% ~ 116.2%、52.7%~105.1%和49.5% ~ 102.9%;日内精密度分别为1.3% ~14.0%(n=6),日间精密度为1.6% ~ 7.6%(n=4).采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9 ~0.126mg/kg和0.515 ~41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4 ~0.030 0 mg/kg和0.187 ~ 12.5 mg/kg.
固相萃取、气相色谱-串联质谱、N-亚硝胺、乳胶儿童用品
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O658(分析化学)
国家质检总局科研项目2011IK114,2012104018;国家质检总局科技支撑课题2013BAK04B03
2014-03-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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