气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留
利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种中药材中144种农药残留的检测方法.探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定了用乙腈提取,甲苯复溶,以混合净化剂净化,过有机膜后经GC-MS/MS测定,外标法定量.144种农药在10 ~2 000 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r2) >0.983;除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外,其余农药的定量限(LOQ)均低于20 μg/kg;在20、50、200 μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外,其余141种农药的平均回收率在74.3% ~ 111.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5% ~14.6%.与已有的标准方法对比,此方法不仅检测结果一致,而且高效、快速,准确性好,灵敏度高,适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析.
QuEChERS、气相色谱-串联质谱、农药多残留、中药材
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O658(分析化学)
国家质检总局科技计划项目2013IK143
2014-03-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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