高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中茛菪亭
建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法.将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况.结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪亭.制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定.研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶ 7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的蜂形未受明显的影响.实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭.
高速逆流色谱、薄层色谱-荧光法、莨菪亭、枸杞
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O658(分析化学)
国家科技部重大新药创制2010ZX09401-306-3-10;"十二五"国家科技支撑计划项目2011BAI13B02-1
2013-01-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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