顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量

摘要：

建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法.乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14％氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化.结果表明:硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg.在1.0、2.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0％～110.0％,相对标准偏差(RSD,n=10)为4.98％ ～ 7.89％.该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求.应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg.

关键词：顶空气相色谱法、硫氰酸盐、乳制品

所属期刊栏目：30

分类号：O658(分析化学)

资助基金：出入境行业标准制定项目2009B526

在线出版日期：2012-11-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：743-746