分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法.牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响.采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0 999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075 ~0.40 μg/L,方法的精密度为0.6%~6.3%,空白样品中 3个不同水平的添加回收率为95.0% ~1 10.0%.本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定.
分散固相萃取、超快速液相色谱-串联质谱法、多反应监测、氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒、酚类环境雌激素、全血
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O658(分析化学)
宁波市农业与社会发展项目2011C50058;浙江省公益性技术应用研究计划项目201207002;浙江省自然科学基金项目LY12H26003;浙江省医药卫生平台研究计划骨干人才项目2011RCB033;宁波市农业与社会发展重大重点择优委托项目2011C11021
2012-11-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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