多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素

摘要：

建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法.鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化.采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1％甲酸)和水(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测( MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N＞3)为0.03 ～0.4 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9％～98.1％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～11.5％.该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测.

关键词：多重机制杂质吸附萃取净化、快速液相色谱-串联质谱、同化激素、鱼组织

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：浙江省医药卫生科技计划项目2010KYB098;宁波市自然科学基金项目2010A610010;浙江省医药卫生平台研究计划骨干人才项目2011RCB033;宁波市农业与社会发展重点择优委托项目2011C11021

在线出版日期：2012-09-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：572-577