液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量

摘要：

建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glvcme(TFNG)、4-trifluoromethylnicotinic acid(TFNA)和4-trifluoromethylnicotinamide( TFNA-AM)]同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用磷酸盐缓冲液提取两次,调节pH值至1.5～2.0后,再用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱分析.采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60 μg/kg.在黄瓜和苹果样品中添加5.0～2 000 μg/kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加回收率在82.9％～104.1％范围内,批内分析相对标准偏差(RSD)在3.6％～6.9％之间.4种物质的峰面积与其浓度在0.50～ 200 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998.前处理步骤仅用有机溶剂6 mL.整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点.

关键词：液相色谱-串联质谱、氟啶虫酰胺、代谢产物、残留分析、黄瓜、苹果

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：宁波市自然科学基金项目2009A610183;宁波市农业攻关项目2010C10029和2010C10026

在线出版日期：2012-09-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：555-559