期刊专题

10.3724/SP.J.1123.2011.11055

气相色谱-质谱法测定人血清中多溴联苯

引用
建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101,153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法.采用Oasis(R) HLB固相箤取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱( Sep-Pak silica/acidified silica)进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100μL后上样分析.以DB-5ms色谱柱(15m × 0.25 mm × 0.1.μm)分离样品,在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量.结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限(LOD,以3.14倍标准偏差计)为0.002~0.029 ng/mL,方法定量限(LOQ,以10倍标准偏差计)为0.008~0.092 ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24%.119.49%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~12.02%.采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内.本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定.

固相箤取、气相色谱-质谱、多溴联苯、人血清

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O658(分析化学)

科技部支撑计划课题2007BAC27B02;卫生部行业公益科研项目200902009

2012-08-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

共6页

468-473

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色谱

1000-8713

21-1185/O6

30

2012,30(5)

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