超高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素C

摘要：

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法.以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.采用Hypersil Gold C18分析柱(50mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液(90:10,v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35℃,在3 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测( SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量.用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1～1 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 8,权重系数(weighting):1/x2)；血浆中丝裂霉索C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L；其平均回收率为85％～115％；日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测.本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法、电喷雾离子化、丝裂霉素C、新西兰大白兔、血浆

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家"重大新药创制"科技重大专项2008ZX09305-002;全军"十一五"计划项目06MA013

在线出版日期：2012-05-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：154-159