柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体
建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法.将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分.通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5,v/v),流速为1.0mL/min;切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40,v/v/v),流速为0 8mL/min;切换时间为3 min;柱温为25℃;检测波长为293 nm.普萘洛尔两对映体在25~500mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250mg/L)的平均回收率为97.89% ~101.56%,日内和日间精密度均小于5%.该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究.
柱切换、限进填料、高效液相色谱、普蔡洛尔对映体、大鼠血浆、药代动力学
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O658(分析化学)
国家科技部重大项目2008ZXJ09014-010
2012-04-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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1205-1209