同位素稀释液相色谱-串联质谱法准确测定猪肉中的氯霉素
建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化.猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测.方法的线性范围为0.01~ 0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2%~109.1%和99.7%~102.5%;日内和日间相对标准偏差均小于2%.研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950 ~1.015之间.研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义.
同位素稀释、液相色谱-电喷雾串联质谱法、氯霉素、猪肉、基体效应
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O658(分析化学)
国家科技基础性工作专项项目2008 FY130200
2012-02-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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