原子转移自由基聚合技术制备L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相及其对手性化合物的拆分

摘要：

在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合( ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面.然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备了新型手性配体交换色谱固定相,并用该固定相对DL-氨基酸进行分离.用元素分析对其进行了表征；详细考察了固定相的合成过程以及流动相pH值、流动相铜离子浓度、柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响.元素分析得出该固定相表面L-苯丙氨酸接枝密度达到4.32 mg/m2；在手性配体交换分离模式下,流动相为0.05 mol/L KH2 PO4-0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液、流速为1.0 mL/min、柱温为50℃和检测波长为223 nm条件下,该色谱固定相可以分离DL-天冬氨酸、DL-天冬酰胺等.同时,流动相pH值、铜离子浓度以及柱温对手性对映体的拆分有较大影响.与传统的在硅胶表面直接键合L-苯丙氨酸制得的固定相相比,所合成的同定相接枝密度高,分离效果好,对DL-天冬氨酸及DL-天冬酰胺实现了基线分离.结果表明,在手性配体交换分离模式下,固定相具有良好的拆分性能.

关键词：原子转移自由基聚合、手性配体交换色谱、L-苯丙氨酸、对映体分离

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：科技部重大基础研究前期专项2009CB626608;国家自然科学基金项目201065008;宁夏自然科学基金项目NZ0838

在线出版日期：2012-02-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：918-922