微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂
建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法.通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件.在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量.实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TD-CP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17 ~ 366.80、0.95 ~ 75.98、1.04~83.20、41.60 ~ 832.00、3.80 ~ 75.90和40.48~809.60 μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0 μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%~96.88%(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80%~8.79%(n=9).应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高.该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测.
微波辅助萃取、气相色谱-串联质谱、有机磷阻燃剂、纺织品
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O658(分析化学)
深圳出入境检验检疫局科技计划项目SZ2010014;国家认监委科研制标项目2011B238k
2012-01-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共6页
731-736