凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);在添加量为0.5~3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%~(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%~14.00%;方法的检出限(LOD)为4~12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2~39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.
凝胶渗透色谱、超高效液相色谱-串联质谱、尼泊金酯、防腐剂、皮革
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O658(分析化学)
国家质检总局科研项目2011IK110;浙江出入境检验检疫局科研项目ZK200955
2011-12-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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