高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β2-受体激动剂及β-受体阻断剂
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法.尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测.HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定.定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标.各化合物的线性范围为0.005~0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L.空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1% ~127.1% ,相对标准偏差为1.1% ~31.1% .该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析.
高效液相色谱-质谱法、β2-受体激动剂、β-受体阻断剂、尿液
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O658(分析化学)
国家自然科学基金重点基金项目20837003;"十一五"国家科技支撑计划项目2006BAK02A27;卫生行业公益项目200902009
2010-08-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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