高效液相色谱-离子阱质谱法测定生物体液中的痕量敌鼠和氯敌鼠

摘要：

建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法.全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集.采用Extend C18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02 mol/L,pH 5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠.对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0 μg/L 和0.5～100.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～92.2%和87.6% ～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1% ,日间RSD分别小于9.9%和10.9% ,定量限分别为1.0 μg/L 和0.5 μg/L.对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～ 40.0 μg/L 和0.1～20.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～94.5%和90.0% ～ 98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3% ,日间RSD分别小于8.9%和11.2% ,定量限分别为0.2 μg/L 和0.1 μg/L.本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求.

关键词：高效液相色谱-离子阱质谱法、敌鼠、氯敌鼠、全血、尿液

所属期刊栏目：28

分类号：O658(分析化学)

资助基金：浙江省医药卫生优秀青年科技人才专项基金2007QN014;宁波市自然科学基金2007A610072;宁波市农业与社会发展基金2007C10084;宁波市医学科技计划2008017项目

在线出版日期：2010-05-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：197-203